JURNAL PERCOBAAN 2

I.          Judul Praktikum

“Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh”

II.      Hari/Tanggal Praktikum

Kamis/28 Februari 2019

III.   Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah :

1.      Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh senyawa murni.

2.      Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni.

3.      Dapat embedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni.

4.      Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.   Landasan Teori

Sebuah alat yang berfungsi untuk mengetahui keadaan suhu dari suatu zat, dari mulai zat itu dingin, biasa dan bisa juga saat panas adalah thermometer. Sangat banyak kegunaan dari thermometer itu sendiri. Tetapi sebelum kita menggunakan thermometer, ada baiknya diperiksa terlebih dahulu ketepatan dan keakuratan dari sebuah thermometer agar mendapatkan hasil yang sesuai dengan keinginan dalam mengukur suhu zat pada keadaan dingin, biasa ataupun panas. Keteapatan dalam pengukuran suhu menggunakan thermometer akan sangat mempengaruhi kerja praktikkan nantinya di pada saat melaksanakan praktikum. Praktikkan harus mengetahui cara-cara dalam menggunakan thermometer yang benar, dari mulai cara mengkalibrasinya, mengetahui apakah thermometer itu masih layak dipakai atau sudah rusak dan jika rusak praktikkan juga dituntut harus mengetahui bagaimana cara mengatasinya agar tidak berbahaya dan mengganggu jalannya praktikum (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

            Saat ketika fasa padat dan cair memiliki suhu yang setimbang dalam keadaan tekanan 1 atm disebut titik leleh senyawa murni. Suatu proses pelelehan dari suatu senyawa murni tidak berlangsung cepat dan begitu saja, melainkan suatu proses pelelehannya memerlukan waktu yang dan perubahan suhu yang tidak sebentar. Apabila kemurnian dari suatu zat tersebut semakin tinggi, makan akan semakin sempit pula trayek titik lelehnya. Tetapi apabila semakin banyak zat penganggu di dalam suatu senyawa murni itu akan mempengaruhi luasnya trayek titik leleh, akibatnya trayek titik leleh akan semakin lebar (Tim Kimia Organik I, 2016).

            Seiring berkembangnya zaman, thermometer yang biasa digunakan untuk mengukur suatu suhu zat dan sangat erat kaitannya dengan ilmu pengetahuan, terkhusus fisika dan kimia mengalami perkembangan teknologi dan memiliki berbagai model pada saat sekarang ini, contohnya saja termomter digital dan thermometer analog. Tentu berbeda thermometer digital dan analog, mulai dari cara pemakaiannya, fungsinya dan juga keakuratannya. Seperti namanya, thermometer tersebut berbasis digital. Banyak yang telah mengembangkan thermometer karena tujuan utamanya adalah untuk memberikan kemudahan bagi para penggunya terumata praktikkan pada saat melakukan praktikum (Jamzuri, 2016).

            Pada kasus-kasus yang telah ada, senyawa organik yang berwujud kristal mudah untuk diteliti titik lelehnya menggunakan alat sederhana atau thermometer karena senyawa yang berwujud Kristal tersebut memiliki titik leleh yang relatif rendah. Biasanya, para ilmuwan mengukur titik leleh dari suatu senyawa tersebut agar memberikan kemudahan untuknya menganalisis kemurnian dari suatu senyawa tersebut (Imam, 2013).

            Perubahan suhu tertentu dari fasa padat menjadi gas adalah suatu ciri-ciri dari titik leleh zat padat itu sendiri karena adanya perubahan suhu tersebut membuat suatu zat memiliki perbedaan pelelehannya. Perbedaan tingkat kelelehan ini memperlihatkan tingkat kemurnian dari suatu zat. Saat kita melakukan eksperimen dengan mengukur suhu suatu zat dan ditemukan selisih yang kecil, maka semakin terlihat kemurnian dari zat tersebut. Semakin leleh zat tersebut dan semakin kecil selisih perubahan suhunya makan akan semakin tinggi pula kemurnian dari zat tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

V.      Alat dan Bahan

5.1     Alat

1.         Erlenmeyer 250 ml

2.         Termometer

3.         Gelas kapiler

4.         Benang

5.         Pemanas

6.         Gabus

5.2      Bahan

1.         Bubuk es

2.         Aquadest

3.         Naftalen

4.         Glukosa

5.         Alpha-naftol

6.         Asam benzoate

7.         Maltose

8.         Minyak

VI.   Prosedur Kerja

6.1  Kalibrasi Termometer

a.   Buat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi.

b.      Masukkan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, sumbatlah mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dari udara luar.

c.       Catat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

d.      Angkatlah thermometer dan ulangi lagi prosedur a-c tersebut.

e.       Rancang kembali alat dengan mengisis 2/5 bagian Erlenmeyer dengan aquadest.

f.   Masukkan termomter hingga tepat 1 cmdi atas permukaan air, sumbat dan usahakan thermometer berada pada posisi tegak/vertikal.

g.      Lakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan)

h.      Ulangi prosedur c-g sekali lagi.

6.2  Penentuan Titik Leleh

a.       Ambil pipa kapiler, lalu bakar ujung sehngga tertutup.

b.   Masukkan sampel zat murni atau campura dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm.

c.    Kemudian pipa kapiler yang telah berisi sampel tersebut dilakukan dengan thermometer menggunakan benang (bagian ujung bawah thermometer).

d.   Masukkan alat tersebut ke dalam erlnmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut Erlenmeyer.

e.    Panaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh.

f.       Lakukan prosedur a-e sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoat dan maltosa.

g.    Dengan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3 dan 3:1. Gambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik, gambarkan titik autentik pada kertas millimeter block, gambar titik autentik pada kertas millimeter block (Kertas grafik).

Hati-hati :

        Pilih oil bath atau water bath sebagai pemanas sesuai dengan TL zat dan dilakukan pemanasan perlahanan serta berilah rongga udara yang cukup pada saat menyumbat mulut Erlenmeyer agar jangan terjadi loncatan tutup gabus yang digunakan.

6.3  Demonstrasi Titik leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

      Alat ini khusus digunakan untuk penentuan titik leleh dengan menggunakan sumber panasnya listrik dan skala suhu ditunjukkan oleh sinyal digital.

    Sampel yang akan digunakan titik lelehnya ditempatkan pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2 mm. Pipa kapiler ini akan ditempatkan alat bagian atas. Terdapat tiga lubang yang diameternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong (blanko).

     Alat kemudian dihubungkan dengan tombol listrik dan on-kan. Variable suhu dapat diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu. Pengamatan dapat dilakukan dari lubang kecil di sisi depan alat ini. Perhatikan variable suhu saat zat mulai meleleh.

Berikut adalah sebuah video tentang penentuan titik leleh zat.

https://www.youtube.com/watch?v=hyCGFFQFevo&feature=youtu.be

Pertanyaan :

1.      Kenapa Kristal KNO₃ harus digerus terlebih dahulu sebelum dilakukan pengamatan?

2.      Apa fungsi dari dibakarnya salah satu ujung pipa kapiler hingga buntu?

3.      Apakah suhu lingkungan mempengaruhi terhadap pengamatan titik leleh KNO₃?

JURNAL PERCOBAAN I

I.         Judul Praktikum

“Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan Penentuan Kelas Kelarutan”

II.        Hari/Tanggal Praktikum

 Sabtu, 23 Februari 2019

III.   Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini adalah sebagai berikut :

1.      Dapat mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

2.  Dapat mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hydrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

3.      Dapat mencoba beberapa senyawa untuk dianalisa.

IV.   Landasan Teori

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

    Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya (Tim Kimia Organik I, 2016).

    Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H₂O. Gas CO₂ dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air mengubah warna kertas  kobalt dari biru menjadi merah muda (pink).

Sampel + Oksidator à CO₂ (g) + H₂O (l)

CO₂ (g) + Ca (OH)₂ à CaCo_3(s) + H₂O (l)

Kertas kobalt biru + H₂O_(l) à kertas kobalt merah muda.

Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Karbon dioksida (CO₂) dikenali dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph,2001 : 1).

Senyawa organik menunjukan sifat kimia dan fisika yang sangat berbeda karena strukturnya berbeda. Beberapa diantaranya berwujud padat, sebagian berwujud cair, dan ada pula gas. Adda yang rasanya manis dan ada pula yang asam. Ada yang beracun, ada yang sangat penting untuk kehidupan. Untuk memahami berbagai sifat molekul organik perlu diketahui strukturnya. Tiga prinsip sederhana yang dapat memberikan pengertian dasar tentang struktur dan kimiawi molekul organik adalah:

      1.      Atom karbon dapat membentuk ikatan kovalen dengan ikatan hidrogen

      2.    Atom karbon dapat membentuk ikatan  kovalen dengn atom karbon lain untuk membangun          rantai karbon.

      3.    Atom karbon dapat membentuk ikatan kovalen dengan unsur lain, terutam oksigen, nitrogen, belerang, dan halogen (Antony, 2007).

     Senyawa organik utamanya mengandung atom karbon dan atom hidrogen, ditambah nitrogen, oksigen, belerang, dan atom unsur lainnya. Klasifikasi pendahuluan merupakan informasi yang penting dari senyawa yang belum dikenal. Dalam praktikum ini kami menganalisis senyawa organic dan mengklasifikasikan senyawa tersebut ke dalam golongan-golongan tertentu.Melakukan analisa organik kualitatif dapat dilakukan dengan mengidentifikasi karakter senyawa organik yang tidak diketahui. Setiap praktikan hendaknya mengetahui seluk-beluk penentuan struktur senyawa organik.

          Salah satu cara menggolongkan senyawa organic tersebut dengan cara melakukan uji kelarutan terhadap air, HCl 5%, NaHCO₃ 5%, NaOH 5%, dan H₂SO₄ 5%. Uji kelarutan ini berguna untuk menggolongkan apakah senyawa tersebut bersifat asam, basa atau netral (Sanusi dan Marham, 2012).

    

    Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/#more-36).

V.      Alat dan Bahan

5.1 Alat

1.      Cawan porselin

2.      Tabung reaksi

3.      Pipa pengalir

4.      Tabung pengalir gas

5.      Kawat tembaga

6.      Gelas kimia

7.      Kertas saring

8.      Bunsen

9.      Pipet tetes

10.  Asbes

5.2 Bahan

1.      Serbuk CuO

2.      Ca(OH)₂

3.      CCl₄

4.      CaO

5.      HNO₃ encer

6.      AgNO₃

7.      Logam Na

8.      Aquadest

9.      Larutan L

10.  Asam Asetat

11.  Pb-asetat 10%

12.  Na-nitroprosida

13.  FeSO₄

14.  FeCl₃

15.  KF 10%

16.  NaOH 10%

17.  Asam sulfat encer

18.  Pelarut eter

19.  HCl encer

20.  NaHCO₃

VI.   Prosedur Kerja

6.1  Analisa unsur

1.      Karbon dan Hidrogen

Tempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin, keringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen. Selagi CuO hangat, campurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO), pindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Susun tabung pengalir gas, sehingga gas yang mengalir bisa masuk ke dalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂. Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas.

2.      Halogen

Tes Beilstein. Panaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain. Dinginkan, lalu teteskan kawat tersebut dengan 2 tetes CCl₄. Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditujukan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

Tes CaO. Dalam tabung reaksi besar, panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi. Ketika masih panas tambahkan 2 tetes CCl_4. Setelah dingin didihkan dengan 5-10 ml air suling, lalu tuangkan ke dalam gelas kimia 100 ml dan larutkan dalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, saring dengan kertas saring biasa. Tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%). Amati apa yang terjadi. 

3.      Metoda leburan dengan natrium

   Tempatkan tabung reaksi kecil (50x8mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang, masukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau). Panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halognen, S dan N secepatnya. Jika zatnya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan. Pijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat di dalam tabung jangan sampai terbakar). Ketika tabung masih membara masukkan tabung ke dalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air. Bila reaksi sudah kembali tenang hancurka bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan diatas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini (=Larutan Lassaigne) untuk keperluan tes-tes berikutnya.

a.       Belerang

Asamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetes Pb-asetat 10%. Amati yang terjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida. Amati warna larutan yang terjadi.

b.      Nitrogen

Ke dalam 3 ml larutan L, tambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 100%. Tambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 100% sampai bersifat basa, lalu di didihkan (hati hati terjadi bumping). Jika belerang tidak ada, didihkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%). Endapan biru berlin, menandakan adanya N, dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

Bila belerang ada, maka percobaan diubah jadi seperti berikut: tambahkan pada larutan L, 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 ml larutan NaOH 105 sampai basa. Panaskan sampai mendidih (hati-hati bumping). Saring endapan FeS. Asamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%), tambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

c.       Halogen

Asamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%) dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bisa sedikit mungkin hanya pengontrol dalam pereaksi.

6.2  Penentuan kelas kelarutan

Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditujukan oleh dosen/asisten, catat: nama senyawa, struktur (cari dalam Handbook), unsur yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

1.      Kelarutan dalam air

Ke dalam tabung reaksi besar masukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan 3 ml air suling kocok kuat-kuat. Larutan jernih, berarti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-).  Bila hasilnya (+), selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

2.      Kelarutan dalam eter

Sama seperti diatas dengan menambahkan 3 ml pelarut eter. Bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebalinknya.

3.      Kelarutan dalam NaOH 5%

Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml larutan NaOH 5% larutan jernih berarti (+), biasanya ada juga disertai perubahan warna – dan bila larutan keruh berarti (-). Kalau terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratnya di netralkan dengan asam HCl encer, jika keruh artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃.

4.      Kelarutan NaHCO₃ 5%

Sama seperti diatas, dengan menambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5% bila timbul gas CO₂ berarti (+) dan sebaliknya (-).

5.      Kelarutan dalam HCl

Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml HCl 5% kocok dan amati larutan jernih berarti hasilnya (+). Bila keruh, kalau meragukan, campuran disaring, lalu ke dalam filtrat netralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+).

6.      Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat kocok hati-hati bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna berarti (+).

7.      Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

Sama seperti diatas, dengan menambahkan asam sulfat jernih artinya positif. Selanjutnya dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

Berikut ini sebuah video tentang uji mendeteksi keberadaan Halogen dalam senyawa organik.

 https://www.youtube.com/watch?v=lGcr_cUmzbY&feature=youtu.be

Permasalahan :

1.     Mengapa menggunakan logam Natrium untuk mendeteksi keberadaan halogen dalam senyawa organik seperti pada video tersebut?

2.      Apa fungsi dari penambahan larutan Asam nitrat ke dalam ekstrak Lassaigne?

3.  Pada uji karbon disulfide, mengapa ekstrak Lassaigne harus diasamkan terlebih dahulu?