JURNAL PERCOBAAN 2

I.          Judul Praktikum

“Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh”

II.      Hari/Tanggal Praktikum

Kamis/28 Februari 2019

III.   Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah :

1.      Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh senyawa murni.

2.      Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni.

3.      Dapat embedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni.

4.      Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.   Landasan Teori

Sebuah alat yang berfungsi untuk mengetahui keadaan suhu dari suatu zat, dari mulai zat itu dingin, biasa dan bisa juga saat panas adalah thermometer. Sangat banyak kegunaan dari thermometer itu sendiri. Tetapi sebelum kita menggunakan thermometer, ada baiknya diperiksa terlebih dahulu ketepatan dan keakuratan dari sebuah thermometer agar mendapatkan hasil yang sesuai dengan keinginan dalam mengukur suhu zat pada keadaan dingin, biasa ataupun panas. Keteapatan dalam pengukuran suhu menggunakan thermometer akan sangat mempengaruhi kerja praktikkan nantinya di pada saat melaksanakan praktikum. Praktikkan harus mengetahui cara-cara dalam menggunakan thermometer yang benar, dari mulai cara mengkalibrasinya, mengetahui apakah thermometer itu masih layak dipakai atau sudah rusak dan jika rusak praktikkan juga dituntut harus mengetahui bagaimana cara mengatasinya agar tidak berbahaya dan mengganggu jalannya praktikum (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

            Saat ketika fasa padat dan cair memiliki suhu yang setimbang dalam keadaan tekanan 1 atm disebut titik leleh senyawa murni. Suatu proses pelelehan dari suatu senyawa murni tidak berlangsung cepat dan begitu saja, melainkan suatu proses pelelehannya memerlukan waktu yang dan perubahan suhu yang tidak sebentar. Apabila kemurnian dari suatu zat tersebut semakin tinggi, makan akan semakin sempit pula trayek titik lelehnya. Tetapi apabila semakin banyak zat penganggu di dalam suatu senyawa murni itu akan mempengaruhi luasnya trayek titik leleh, akibatnya trayek titik leleh akan semakin lebar (Tim Kimia Organik I, 2016).

            Seiring berkembangnya zaman, thermometer yang biasa digunakan untuk mengukur suatu suhu zat dan sangat erat kaitannya dengan ilmu pengetahuan, terkhusus fisika dan kimia mengalami perkembangan teknologi dan memiliki berbagai model pada saat sekarang ini, contohnya saja termomter digital dan thermometer analog. Tentu berbeda thermometer digital dan analog, mulai dari cara pemakaiannya, fungsinya dan juga keakuratannya. Seperti namanya, thermometer tersebut berbasis digital. Banyak yang telah mengembangkan thermometer karena tujuan utamanya adalah untuk memberikan kemudahan bagi para penggunya terumata praktikkan pada saat melakukan praktikum (Jamzuri, 2016).

            Pada kasus-kasus yang telah ada, senyawa organik yang berwujud kristal mudah untuk diteliti titik lelehnya menggunakan alat sederhana atau thermometer karena senyawa yang berwujud Kristal tersebut memiliki titik leleh yang relatif rendah. Biasanya, para ilmuwan mengukur titik leleh dari suatu senyawa tersebut agar memberikan kemudahan untuknya menganalisis kemurnian dari suatu senyawa tersebut (Imam, 2013).

            Perubahan suhu tertentu dari fasa padat menjadi gas adalah suatu ciri-ciri dari titik leleh zat padat itu sendiri karena adanya perubahan suhu tersebut membuat suatu zat memiliki perbedaan pelelehannya. Perbedaan tingkat kelelehan ini memperlihatkan tingkat kemurnian dari suatu zat. Saat kita melakukan eksperimen dengan mengukur suhu suatu zat dan ditemukan selisih yang kecil, maka semakin terlihat kemurnian dari zat tersebut. Semakin leleh zat tersebut dan semakin kecil selisih perubahan suhunya makan akan semakin tinggi pula kemurnian dari zat tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

V.      Alat dan Bahan

5.1     Alat

1.         Erlenmeyer 250 ml

2.         Termometer

3.         Gelas kapiler

4.         Benang

5.         Pemanas

6.         Gabus

5.2      Bahan

1.         Bubuk es

2.         Aquadest

3.         Naftalen

4.         Glukosa

5.         Alpha-naftol

6.         Asam benzoate

7.         Maltose

8.         Minyak

VI.   Prosedur Kerja

6.1  Kalibrasi Termometer

a.   Buat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi.

b.      Masukkan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, sumbatlah mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dari udara luar.

c.       Catat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

d.      Angkatlah thermometer dan ulangi lagi prosedur a-c tersebut.

e.       Rancang kembali alat dengan mengisis 2/5 bagian Erlenmeyer dengan aquadest.

f.   Masukkan termomter hingga tepat 1 cmdi atas permukaan air, sumbat dan usahakan thermometer berada pada posisi tegak/vertikal.

g.      Lakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan)

h.      Ulangi prosedur c-g sekali lagi.

6.2  Penentuan Titik Leleh

a.       Ambil pipa kapiler, lalu bakar ujung sehngga tertutup.

b.   Masukkan sampel zat murni atau campura dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm.

c.    Kemudian pipa kapiler yang telah berisi sampel tersebut dilakukan dengan thermometer menggunakan benang (bagian ujung bawah thermometer).

d.   Masukkan alat tersebut ke dalam erlnmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut Erlenmeyer.

e.    Panaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh.

f.       Lakukan prosedur a-e sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoat dan maltosa.

g.    Dengan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3 dan 3:1. Gambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik, gambarkan titik autentik pada kertas millimeter block, gambar titik autentik pada kertas millimeter block (Kertas grafik).

Hati-hati :

        Pilih oil bath atau water bath sebagai pemanas sesuai dengan TL zat dan dilakukan pemanasan perlahanan serta berilah rongga udara yang cukup pada saat menyumbat mulut Erlenmeyer agar jangan terjadi loncatan tutup gabus yang digunakan.

6.3  Demonstrasi Titik leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

      Alat ini khusus digunakan untuk penentuan titik leleh dengan menggunakan sumber panasnya listrik dan skala suhu ditunjukkan oleh sinyal digital.

    Sampel yang akan digunakan titik lelehnya ditempatkan pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2 mm. Pipa kapiler ini akan ditempatkan alat bagian atas. Terdapat tiga lubang yang diameternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong (blanko).

     Alat kemudian dihubungkan dengan tombol listrik dan on-kan. Variable suhu dapat diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu. Pengamatan dapat dilakukan dari lubang kecil di sisi depan alat ini. Perhatikan variable suhu saat zat mulai meleleh.

Berikut adalah sebuah video tentang penentuan titik leleh zat.

https://www.youtube.com/watch?v=hyCGFFQFevo&feature=youtu.be

Pertanyaan :

1.      Kenapa Kristal KNO₃ harus digerus terlebih dahulu sebelum dilakukan pengamatan?

2.      Apa fungsi dari dibakarnya salah satu ujung pipa kapiler hingga buntu?

3.      Apakah suhu lingkungan mempengaruhi terhadap pengamatan titik leleh KNO₃?