LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN 3

VII. Data Pengamatan

7.1 Prosedur Kerja Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	50 mL air suling dipanaskan	Timbul gelembung-gelembung
2.	Ditambahkan sedikit demi sedikit air suling ke dalam 0,5 gr asam benzoat tercemar dan norit, kemudian diaduk	Larutan larut semua (asam benzoat + glukosa + norit) dan berwarna kehitaman
3.	Disaring campuran (keadaan panas) dan tamping filtrat dalam gelas kimia lalu disiram endapan yang tersisa dikertas saring dengan air panas, dijenuhkan dan didinginkan dalam es	-     Disaring menggunakan kertas saring filtrat menjadi warna bening dan endapan menempel pada kertas saring -    Didinginkan die s, terdapat Kristal-kristal
4.	Disaring Kristal yang terbentuk dan dikeringkan	Dikeringkan dan diperoleh Kristal putih dengan jumlah lumayan banyak
5.	Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, lalu bandingkan data dengan handbook.	Titik leleh asam benzoat + glukosa adalah 1170C -1200C.

7.2 Prosedur Kerja Sublimasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Dimasukkan 1-2 gr naftalen tercemar dalam cawan penguap lalu ditutup dengan kertas saring yang telah dibuat lubang-lubang kecil	Naftalen tercemar (dicampur dengan pasir dan tanah) sehingga tidak murni lagi
2.	Disumbat corong dengan gelas wool/kapas dan panaskan pada nyala api	Ketika dipanaskan corong menjadi buram karena adanya uap naftalen, ketika lama dipanaskan terdapat kristal-kristal pada sekitar dinding corong dan diatas kertas saring.
3.	Dihentikan pembakaran dan dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan diuji titik leleh dan bentuk kristalnya.	Kristal berada diseluruh permukaan corong dan didalam cawan penguap hanya tinggal pasir. Titik leleh naftalen adalah 790C-80,30C

VIII. Pembahasan

          Apabila kita akan mencampurkan dua atau lebih jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat hal yang perlu kita kuasai adalah sebagai paktikkan, kita diwajibkan untuk mengetahui jenis-jenis pelarut organik dan tingkatan kepolarannya dan juga harus dapat menghandle penggunaan alat, bahan serta waktu dilakukannya pemurnian zat padat tersebut agar semua yang dilakukan dapat berjalan dengan baik dan efisien. Saat kita telah selesai memurnikan suatu zat padat, kita diwajibkan untuk mengujinya berdasarkan titik leleh atau dengan cara kromatgrafi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

8.1 Rekristalisasi

       Rekristalisasi merupakan salah satu cara yang digunakan untuk memurnikan zat padat yang terdapat dalam suatu pelarut sehingga direkristalisasi kembali. Rekristalisasi bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu disaat suhu tinggi. Tahap-tahap umum dalam rekristalisasi yaitu pelarutan, penyaringan, pemanasan dan pendinginan. Pelarut yang akan digunakan harus memiliki beberapa kriteria, karena tidak semua pelarut dapat digunakan. Pelarut yang kita gunakan harus memiliki titik didih relatif rendah dan pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan. Lalu pelarut tersebut harus memiliki daya larut yang tinggi dalam air dan dapat menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan.

       Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini adalah asam benzoat yang telah tercemar, pencemar yang kami gunakan yaitu gula karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut supaya terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Untuk mempermudah dalam pemisahan asam benzoat dari pencemarnya yaitu kami menggunakan norit, karena norit itu berfungsi sebagai penyerap pengotor/pencemar agar dihasilkan zat yang benar-benar murni karena tidak terkontaminasi lagi dengan pncemarnya. Pelarut yang kami digunakan adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih rendah daripada titik didih asam benzoat. Sesuai dengan kriteria sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih harus lebih rendah untuk mempermudah proses penyaringan Kristal yang terbentuk. Pada proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan supaya menjadi suatu larutan. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Penyaringan menggunakan kertas saring bertujuan untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pencemarnya. Agar proses rekristalisasi dapat berjalan dengan baik kita dapat mendinginkan zat tersebut dalam wadah yang berisi gumpalan es agar tercipta Kristal-kristal lebih cepat. Terakhir, kami menguji titik leleh naftalen yang telah dipisahkan dari pencemar sebelumnya menggunakan cara manual yaitu dengan cara mencelupkannya bersamaan dengan thermometer ke dalam minyak yang mendidih. Maka didapatlah hasil titik leleh asam benzoat 117⁰C -120⁰C.

8.2 Sublimasi

       Pemurnian suatu zat padat dapat dilakukan dengan cara sublimasi. Cara sublimasi adalah dengan jalan pemanasan terhadap zat padat yang akan dianalisis. Saat dilakukan pemanasan, terjadi beberapa perubahan dari zat padat karena disebabkan beberapa faktor. Salah satunya adalah saat zat padat tersebut berada pada suhu kamar dan adanya tekanan tertentu yang mempengaruhi akan membuat zat tersebut meleleh lalu mendidih.

       Pada percobaan kali ini tentang sublimasi dengan menggunakan bahan naftalen. Naftalen atau kapur barus yang digunakan dalam proses sublimasi masih berbentuk Kristal lalu dipanaskan sampai terjadinya perubahan fasa yaitu dari padat menjadi uap. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi dimana corong yang kami gunakan untuk menampung uapnya kami tutup dengan kapas agar uap tidak menyebar sampai keluar, sehingga setelah menjadi uap selanjutnya terdapat Kristal-kristal yang menempel pada dingin corong saat pemanasan dihentikan dan didinginkan. Kristal berada diseluruh permukaan corong dan didalam cawan penguap hanya tinggal pasir, tanah dan zat pengotor lainnya. Seanjutnya kami menguji titik leleh dari naftalen tersebut agar mengetahui apakah naftalen yang kita gunakan tersebut benar murni atau tidak. Sama seperti pada rekristalisasi bahwa kami menguji titik leleh naftalen tersebut denga cara manual yaitu memasukkannya bersamaan dengan thermometer pada minyak yang dipanaskan hingga mendidikh. Hasil yang kami dapat adalah titik leleh naftalen 79⁰C-80,3⁰C. Jadi, percobaan kami berhasil karena zat yang kami gunakan murni atau terbebas dari pengotor-pengotornya.

IX. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dibuat beberapa kesimpulan sebagai berikut :

1.      Pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, destilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran ion.

2.      Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.

3.      Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan beberapa kali proses pengkristalan.

4.      Prinsip pemisahan dan pemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan pada adanya perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut murni maupun pelarut yang campuran.

X. Pertanyaan Pasca

1.      Apa fungsi dari digunakannya norit pada rekristalisasi Asam benzoat?

2.      Apa fungsi dari disumbatnya corong dengan kapas?

3.      Pada suhu berapa Naftalen dapat menyublim?

XI. Daftar Pustaka

Keenan.2005.Kimia Organik.Jakarta: Erlangga.

Oxtoby.2010.Kimia Organik I.Jakarta: Erlangga.

Syamsurizal.2019.Analisis Kualitatif Senyawa Organik. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/.

Tim Kimia Organik.2016.Penuntun Praktikum Kimia Organik I.Jambi: Universitas Jambi.

Vogel.2007.Ekstraksi Senyawa Organik.Bandung: ITB.

Lampiran Gambar

Naftalen yang telah ditimbang

Kristal telah disaring dan dikeringkan

Kristal-kristal yang terbentuk

Proses pemanasan

Penimpangan zat yang akan dimurnikan