Kamis, 25 April 2019

JURNAL PERCOBAAN 9


I.         Judul Praktikum
“Keisomeran Gravimetri”

II.      Hari, Tanggal Praktikum
Jumat, 26 April 2019

III.   Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah :
1.      Dapat mengetahui azas dasar keisomeran ruang, khususnya isomer geometri.
2.      Dapat mengetahui perbedaan konfigurasi cis dan trans secara kimia dan fisika.

IV.   Landasan Teori
            Sifat-sifat molekul sangat sering ditentukan oleh struktur ruang atom-atom dalam molekulnya karena biasanya jika ada dua gugus fungsii yang reaktif yaitu cis dan trans yang sangat berkaitan satu dengan lainnya akan lebih mudah ditunjukkan secara kimia perbedaan geometrinya seperti contohnya asam maleat dan asam fumarat yang merupakan cis asam butenadioat. Anhidrit maleat dan 1 molekul air dapat didapat dengan cara memanaskan asam maleat dalam suatu tabung tertutup yang berada diatas titik lelehnya yaitu 1300C.


Asam fumarat tidak akan meleleh tetapi justru akan menyublim pada suhu 1280C dan akan membentuk anhidrida polimerik atau pada keadaan suhu yang tinggi akan berubah menjadi anhidrida maleat (Tim Kimia Organik, 2016).

            Adanya proses isomerisasi membuat terjadinya perubahan struktur geometris senyawa karotenoid yaitu dari konfigurasi trans menjadi cis. Hal ini berbeda dengan proses oksidasi, dimana oksidasi membuat perubahan senyawa α- dan β- karoten ditandai dengan terbentuknya epoksi-epoksinya hingga terbentuknya senyawa karotenoid baru dengan berat molekulnya yang lebih rendah. Pengelolaan CPO dapat dilakukan dengan serangkaian proses yang selalu melibatkan pemanasan dan pada proses sterilisasi pemanasan dilakukan hingga mencapai suhu 142,90C sedangkan pada proses pembantingan buah, pelumatan, ekstraksi minyak, karifikasi dan purifikasi suhu dipertahankan pada 880C-900C (Reni, 2008).

            Isomer merupakan molekul-molekul yang memiliki kesamaan pada rumus kimianya atau sering juga dengan jenis ikatannya yang sama tetapi mempunyai susunan atom-atomnya yang berbeda. Pada umumnya, isomer memiliki sifat kimia yang mirip antara satu dengan yang lainnya dan juga terdapat sebuah istilah ismer nuklir. Isomer nuklir adalah inti-inti atom yang mempunyai tingkat eksitasi yang berbeda. Contoh yang paling sederhananya yaitu isomer dengan rumus kimia C3H8O. Dari contoh tersebut, terdapat tiga isomer dengan rumus kimia yang mirip yaitu 2 molekul alkohol dan 1 molekul eter (Vogel, 2007).

            Pada umumnya, keisomeran cis an trans terjadi pada beberapa senyawa kompleks yang memiliki bilangan koordinasi yaitu 4,5 dan 6 tetapi untuk bilangan koordinasi 4, keisomeran hanya akan terjadi pada bagian yang berisi 4 ligan-ligan yang jaraknya sama ke logam pusat. Contohnya, senyawa kompleks platina(II), [Pb(NH3)2-Cl2] memiliki dua senyawa isomer yang berbeda kelarutannya dan juga warnanya serta sifat-sifatnya (Keenan, 2005).

            Sebuah senyawa organik bisa memiliki kemampuan yang gugus fungsinya dapat terikat pada atom karbon dan membentuk ikatan tunggal maupun rangkap. Gugus fungsi ataupun atom yang berikatan dengan atom karbon lainnya dan membentuk ikatan tuggal akan bebas berotasi sepanjang ikatan tunggal –C-C- sehingga akan sulit atau bahkan tidak dapat dibedakan orientasi bidang ruang gugus fungsinya ataupun sebaliknya suatu gugus atau atom yang berikatan dengan senyawa organic lain yang memiliki ikatan rangkap atau rantai karbonnya berbentuk siklik akan tidak bisa berotasi bebas sehinnga orientasi gugusnya bisa kita identifikasi. Orientasi ruang gugus atom inilah yang dinamakan dengan isomer geometri.


Pada senyawa organic rantai siklik kita dapat menemukan isomer geometri, sprit pada cincin karbon sikloalkana terbentuk bidang pseudo yang biasanya digunakan untuk menetapkan orientasi relative atom maupun gugus yang sebelumnya telah terikat oleh cincinnya tersebut (stereokimianya). Pada suatu cincin, orientasi atom atau gugus yang berada pada sisi cincin biasanya disebut “atas” dan jika berada pada sisi cincin lainnya biasa disebut “bawah” (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/20/keisomeran-geometri-transformasi-asam-maleat-menjadi-asam-fumarat/).

V.      Alat dan Bahan
5.1  Alat
-          Erlenmeyer 125 mL
-          Corong buncher
-          Labu 100 mL
-          Alat refluks
-          Melting blok logam

5.2  Bahan
-          Anhidrida meleat
-          Aquadest
-          HCl 15 mL

VI.   Prosedur Kerja
a.       Dididihkan 20 mL air suling dalam Erlenmeyer 125 mL
b.  Ditambahkan 15 gr anhidrida meleat, anhidrida ini mula-mula akan melebur (1530C), kemudian bereaksi dengan air menghasilkan asam meleat yang sangat larut dalam air panas (400 gr/100 mL air panas) bahkan mudah larut dalam air dingin (79 gr/100 mL) pada 250C
c.  Didinginkan labu dibawah pancaran air kran sampai sejumlah maksimum asam meleat mengkristal dari larutan
d.      Dikumpulkan asam meleat diatas corong buncher, dikeringkan dan ditentukan titik lelehnya (jangan dibuang filtrat yang mengandung banyak meleat tersebut)
e.       Dipindahkan larutan filtrat ke dalam labu buncher 100 mL
f.       Ditambahkan 15 mL HCl pekat dan direfluks perlahann-lahan selama 10 menit. Kristal asam fumarat akan segera mengendap dari larutan (kelarutannya dalam air 9,8 gr/100 ml dan 0,7 gr/100 ml pada 250C)
g.      Didinginkan larutan pada suhu kamar, dikumpulkan asam fumarat dalam corong buncher dan rekristalisasi dalam air (kira-kira 12 ml/gr asam)
h.      Ditentukan titik lelehnya dengan menggunakan melting blok logam.
i.        Dicatat hasilnya.


Pertanyaan :
1.      Apa fungsi dari diberikannya air hangat ke dalam labu alas bulat?
2.      Apa fungsi ditambahkannya HCl pekat ke dalam labu yang berisi asam maleat?
3.      Berapa lama waktu yang baik untuk melakukan proses refluks?

Rabu, 17 April 2019

JURNAL PERCOBAAN 8


I.         Judul Praktikum
“ Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom”

II.      Hari, Tanggal Praktikum
Kamis, 18 April 2019

III.   Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah :
1.      Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom.
2.      Dapat membuat plat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi.
3.   Dapat memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom.
4.      Dapat memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom.

IV.   Landasan Teori
          Suatu teknik analisis dalam bidang kimia organik yang biasa digunakan untuk memisahkan zat dari campurannya untuk nantinya akan dianalisis komponen-komponen penyusunnya secara menyeluruh dikenal dengan istilah kromatografi. Seiring berkembangan ilmu sains, kromatografi memiliki berbagai jenis yaitu diantaranya kromatografi lapis tipis, kromatografi cair, kromatografi gas, kromatografi penukar ion, kromatografi afinitas dimana semuanya menggunakan prinsip yang sama. Kita perlu mengenal dan mempelajari beberapa istilah penting yang terdapat dalam kromatografi, yaitu :

Istilah Penting
Pengertian
Fasa Gerak or pengemban
Pelarut yang mengalir didalam kolom atau lapisan tipis khroamtogram
Fasa diamor adsorben
 Zat padat yang mengisi kolom atau melekat atau menempel pada lapisan plat atau kaca atau kertas baik berupa silika gel, selulosa, atau okta dodesil sulfat yang lazim tergantung jenis khromatografinya.
Eluen
Campuran pelarut yang dialirkan kedalam kolom atau merambat pada lapis tipis atau kertas
Eluat
Cairan yang keluar dari kolom yang membawa komponen tertentu dari campuran zat yang akan dipisahkan.
Elusi
Proses memisahkan komponen tertentu dari suatu campuran melalui kolom khromatografi dengan menggunakan kombinasi pelarut tertetnu.
Analit
Komponen-komponen Campuran yang  telah memisah melalui proses khromatografi.

            Pada teknik kromatografi, zat dalam suatu campuran senyawa dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen penyusunnya berdasarkan pendistribusian zat antara dua fase yaitu fase diam dan fase gerak. Hal yang penting untuk kita tahu dalam kromatografi yaitu senyawa yang berbeda memiliki koefisien distribusi yang berbeda diantara kedua fase tersebut. Dalam fase gerak, senyawa yang berinteraksi lemah dengan fase diam akan lebih lama tinggal didalamnya dan sebaliknya senyawa yang brinteraksi kuat dengan fase diam akan bergerak lambat dalam sistem kromatografi. Kromatografi dapat digunakan untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif (Tim Kimia Organik I, 2016).

            Nilai Rf sangat berbeda dan berkarakteristik pada masing-masing senyawa tertentu pada eluen tertentu. Hal ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan menganalisis adanya perbedaan dari senyawa dalam sampel. Senyawa yang memiliki Rf lebih besar artinya memiliki tingkat kepolaran yang rendah, dan sebaliknya. Hal itu bisa terjadi karna fase diamnya bersifat polar Karena senyawa yang lebih polar akan bertahan kuat pada fase diam sehingga nantinya akan menghasilkan nilai Rf yang rendah pula. Rentang Rf yang bagus pada KLT adalah kisaran 0,2 – 0,8. Saat Rf terlalu tinggi yang harus dilakukan yaitu kita mengurangi kepolaran dari eluen dan bisa sebaliknya (Gandjar, 2007).

            Kromatografi kolom adalah saah satu teknik kromatografi yang penting untuk pemisahan pada skala preparative dengan satuan beberapa miligram dan sampai gram. Pada kromatografi kolom ini, pemisahan dilakukan dengan menggunakan kolom kaca yang diisi dengan bahan penyerap. Campuran yang akan dipisahkan dimasukkan dibagian atas timbunan penyerap dimana campuran ini semuanya dapat terserap dengan baik (Sruseno,2014).


            Pada fase gerak dan fase diam terjadi transfer massa bila molekul-molekul terserap pada permukaan yang berfungsi unuk mengadsorpsi fasa gerak yang sangat bergantung pada sifat-sifat fasa diam dan juga fasa gerak. Teknik kromatografi disamping bertujuan untuk memisahkan zat dari campurannya, juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu zat (Sabar dan Aulia, 2017).

V.      Alat dan Bahan
5.1  Alat
-          Plat kaca kecil
-          Oven
-          Gelas piala
-          Batang pegaduk
-          Tabung reaksi
-          Pipa kapiler
-          Bejana pengembang
-          Lumping porselin
-          Erlenmeyer
-          Pensil
-          Kertas saring
-          Gelas wool
-          Corong
-          Pipet tetes

5.2  Bahan
-          Metanol
-          Pipa selotip
-          Air suling
-          Suspensi silica gel
-          Asam asetat eter
-          Benzene
-          Tablet yang mengandung kafein
-          Cairan ekstrak obat
-          Beberapa contoh daun
-          Petroleum eter
-          Kristal Na-sulfat anhidrat
-          Suspensi selulosa
-          Suspensi CaCO3
-          Suspensi sukrosa

VI.        Prosedur Kerja
A.    Kromatografi Lapis Tipis
-          Siapkan Plat TLC
-    Dibuat larutan pengembang dalam gelas piala 1L  dengan komposisi Etanol : Metanol :   Kloroform     : Etil- Asetat : n-heksan : Aseton ( 40 : 68 : 108 : 115 : 140 : 152 ) ml
-          Dibuat 10 larutan sampel daari 10 ekstrak tanaman dengan 5 ml methanol
-    Masing- masing diambil larutan sampel yang sudah di ekstrak dibubuhkan ( ditotolkan ) diatas pelat TLC dengan jarak kira-kira 1cm dari tepi pelat kaca.
-          Keringkan noda sampel dan standard dengan dryer (ditiup)
-          Masukkan pelat ke dalam bejana pengembang
-          Biarkan proses ini berlangsung sampai garis dmencapai 1 cm dari tepi atas pelat
-       Angkat pelat dari bejana, lihat noda dengan lampu UV atau dibuat larutan dengann serium sulfat
-          Hitung dan bandingkan semua Rf yang diperoleh.

B.     Kromatografi Kolom
-          Siapkan 10 ekstrak daun
-          Siapkan kolom kromatografi
-          Sumbat bagian bawah kolom dengan glass wool
-          Dimasukkan silika gel kedalam larutan pengembang yang telah dibuat di awal
-          Larutan tersebur kemudian dimasukkan kedalam kromatografi kolom
-          Dimasukkan sampel yang akan di kromatografi
-          Pelarut harus terus- menerus diteteskan kedalam kolom

-          Tetesan yang keluar dari kolom ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dipisahkan berdasarkan warnanya.


Pertanyaan :
1.      Apa kegunaan dari sifat-sifat silica dan sifat-sifat pelarut dalam video tersebut?
2.      Bagaimana cara membuat pengintai TLC?
3.      Bagaimana cara penotolan yang benar?

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN 7


VII. Data Pengamatan
7.1 Sintesis Aseton Dengan Oksidator Kalium Permanganat
No
Perlakuan
Hasil pengamatan
1.
Dirangkai alat destilasi

2.
Campuran 85 ml aquadest + 12 ml asamsulfatpekat + 26 ml 2-propanol dimasukkan kristal KMnO4 sebanyak 16 gr
Pada saat ditambahkannya KMnO4 larutan menjadi mendidih dan pada awalnya berwarna ungu, setelah didiamkan larutan berubah warna menjadi coklat betadin pekat.
3.
Dimasukkan batu didih kedalam labu destilasi dan campuran larutan yang telah diberi kristal KMnO4 sebelumnya. Dilakukan destilasi pada suhu 75oC-80oC
Tetesan pertama pada suhu 78 oC dan pada waktu 3 menit.
Tetesan terakhir pada suhu 76 oC dan pada waktu 6 menit 54 detik
4.
Diukur volume destilat yang di dapatkan
40 tetes (2 ml)
5.
Dibandingkan bau yang ditimbulkan pada hasil destilasi dengan aseton murni
Bau yang ditimbulkan pada hasil destilat sama dengan bau aseton murni yaitu bau balon.

7.2 Sintesis Aseton Dengan Oksidator Kalium Dikromat
No
Perlakuan
Hasil pengamatan
1.
Dirangkai alat destilasi

2.
H2SO4 pekat  27,5 ml + 50 ml air + 29,2 isopropil alkohol (2-propanol)
Larutan berwarna bening dan menimbukkan panas dengan suhu 67oC
3.
Kristal 10 gram K2Cr2O7 + 100 ml air dilarutkan dalam gelas kimia, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah
Kristal K2Cr2O7 larut dan larutan menjadi berwarna orange
4.
Campuran H2SO4 + air + 2-propanol ditambahkan dengan K2Cr2O7
Awalnya larutan berwarna hijau tosca namun semakin banyak di tambahkan K2Cr2O7 larutan jadi semakin hijau pekat
5.
Dilakukan destilasi
Tetesan pertama pada suhu 83oC dan pada waktu 7 menit 44 detik.
Tetesan terakhir pada suhu 83oC dan pada waktu 8 menit 16 detik.
6.
Dihitung rendemen
40 tetes (2 ml)

VIII. Pembahasan
Aseton merupakan suatu senyawa yang termasuk ke dalam golongan keton paling sederhana, karena sifatnya yang polar sehingga aseton sering dijadikan sebagai suatu pelarut untuk melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar juga dan untuk reaksi-reaksi senyawa organik lainnya. Aseton memiliki berbagai macam bentuk dan jenis, yang paling disering digunakan dan dikenal orang yaitu dimetil keton dan 2-propanon.

Aseton memiliki kegunaan yang banyak sekali dalam kehidupan sehari-hari seperti untuk membersihkan warna kutek pada kuku, membersihkan keyboard laptop maupun computer yang kotor dan dapat digunakan untuk membersihkan lantai sehingga membuat lantai menjadi lebih mengkilap, untuk menghilangkan noda pada cangkir yang terbuat dari porselin, membersihkan sepatu, menghilangkan goresan pada kaca jam tangan, dan masih banyak lagi lainnya. Biasaya aseton digunakan sebagai pelarut karena memiliki sifat polar sehingga aseton dapat melarutkan senyawa-senyawa polar pula (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/03/sintesis-aseton/).

A.    Sintesis Aseton Dengan Oksidator Kalium Permanganat
Pada sintesis aseton dengan oksidator kalium permanganat ini, hal yang pertama kami lakukan adalah merangkai alat destilasi yang terdiri dari statif, klem, thermometer, pipa T, hot Plate, labu leher tiga, kondensor, statif penyangga kondensor, pipa kondensor, gelas beker, erlenmeyer, dengan baik dan pastikan tidak ada kebocoran agar proses destilasi berjalan dengan lancar dan mendapatkan hasil destilasi yang baik. Kemudian, ke dalam gelas kimia kami memasukkan 85 ml aquadest ditambah dengan 12 ml asam sulfat pekat dan ditambah juga dengan 2-propanol. Hal yang terjadi adalah adanya perubahan suhu menjadi panas lalu dipindahkan ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan dengan 16 gram Kristal kalium permanganate. Saat ditambahkan Kristal kalium permanganate larutan menjadi mendidih dengan sendirinya tanpa pemanasan. Warna yang dihasilkan adalah merah, yang sebelumnya berwarna ungu. Kemudian campuran larutan tersebut didiamkan sampai sedikit ada penurunan suhu dan warna berubah menjadi merah betadine pekat. Larutan tadi diletakkan diatas mantel pemanasan dan dimasukkan beberapa batu didih. Fungsi dari ditambahkannya batu didih adalah agar mencegah terjadinya golakan air sehingga campuran larutan tidak meletup-meletup karena itu dapat menganggu jalannya proses destilasi. Selanjutnya, larutan yang telah dibuat tersebut didestilasi pada suhu 750C – 800C.

Hasil yang kami peroleh setelah didestilasi adalah pada tetesan pertama keluar pada waktu ke 3 menit dengan suhu 780C. Lalu kami hentikan destilasi saat telah mendapatkan 40 tetes aseton atau setara dengan 2 ml, saat dicium bau yang dihasilkan dari proses destilasi sama dengan bau dari aseton dan saat dicobakan untuk menghapus noda di papan tulis ternyata bisa. Jadi dapat disimpulkan bahwa percobaan sintesis aseton ini berhasil.

B.     Sintesis Aseton Dengan Oksidator Kalium Dikromat
Pada percobaan kedua ini, sama seperti diatas yaitu langkah pertama adalah merangkai alat destilasi yang terdiri dari statif, klem, thermometer, pipa T, hot Plate, labu leher tiga, kondensor, statif penyangga kondensor, pipa kondensor, gelas beker, erlenmeyer, dengan baik dan pastikan tidak ada kebocoran agar proses destilasi berjalan dengan lancar dan mendapatkan hasil destilasi yang baik. Kemudian, kami memasukkan asam sulfat sebanyak 27,5 ml ke dalam gelas kimia lalu menambahkan 29,2 ml 2-propanol, terjadi perubahan panas dan saat diukur suhunya menggunakan thermometer didapatlah suhu 670C lalu ditambahkan dengan 50 ml aquadest. Didiamkan sebentar dan dipanaskan sampai mendidih. Warna yang dihasilkan adalah warna bening. Kemudian di gelas kimia lain diarutkan 10 gram K2Cr27 di dalam 100 ml aquadest dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Kristalnya larut, berwarna orange. Kemudian campuran larutan diawal tadi diangkat dari penangas dan ditambahkan larutan K2Cr27 sedikit demi sedikit dibuka corong pisah dan cairan masuk ke dalam gelas kimia. Warna larutan pada gelas kimia berubah menjadi hijau dan lama kelamaan warna hijaunya menjadi pekat dan larutan menggelegak. Lalu dipindahkan ke dalam labu dasar bulat untuk didestilasi dan ditambahkan batu didih. Fungsi dari ditambahkannya batu didih adalah agar mencegah terjadinya golakan air sehingga campuran larutan tidak meletup-meletup karena itu dapat menganggu jalannya proses destilasi. Larutan tersebut didestilasi dengan suhu 750C.

Hasil yang kami peroleh adalah tetesan pertamanya muncul pada waktu ke 7 menit 44 detik dan dihentikan destilasi saat telah memperoleh 40 tetes aseton atau setara dengan 2 ml. Saat dicium bau yang dihasilkan dari proses destilasi sama dengan bau dari aseton dan saat dicobakan untuk menghapus noda di papan tulis ternyata bisa. Jadi dapat disimpulkan bahwa percobaan sintesis aseton ini berhasil. Kesimpulan yang kami dapat adalah destilasi dengan menggunakan oksidator kalium permanganate lebih cepat didapatkan tetesan pertamanya karena kalium permanganate merupakan oksidator kuat dan volume yang digunakan lebih sedikit jadi proses penguapannya dapat berjalan lebih cepat daripada menggunakan oksidator K2Cr27.

IX. Kesimpulan
       Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dibuat beberapa kesimpulan          sebagai berikut :
1.      Aseton merupakan suatu senyawa yang termasuk ke dalam golongan keton paling sederhana, karena sifatnya yang polar sehingga aseton sering dijadikan sebagai suatu pelarut untuk melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar juga dan untuk reaksi-reaksi senyawa organik lainnya.
2.      Aseton pertama kali ditemukan dengan menggunakan proses destilasi kering dari kalsium kromat yang sebelumnya dipanaskan dahulu agar memecah dan terbentuk kalsium karbonat. Cara lainnya yaitu dapat dilakukan dengan proses fermentasi karbohidrat yang nantinya akan menghasilkan alkohol.
3.      Sintesis aseton yang dilakukan dengan menggunakan oksidator kalium permanganate lebih cepat didapatkan tetesan pertamanya karena kalium permanganate merupakan oksidator kuat.

X. Pertanyaan Pasca
1.      Menggunakan oksidator apakah agar proses sintesis aseton dapat berjalan dengan cepat? Dan apa alasannya?
2.      Menyerupai apakah bau aseton murni?
3.      Mengapa hanya aseton yang dapat menguap saat dilakukan destilasi?

XI. Daftar Pustaka
Elsevier, B.V. 2013.Spesifikasi Senyawa kimia. Amerika : Reed Elsevier Group.
Ullman, Fritz. 1985.Encyclopedia of industrial chemistry. Vol 3, John Wile and Sons inc,. New York.
Wade, L.G. (2006).Organic Chemistry. Sixth edition. New Jersey : Pearson Education      International.
Wuntu, Audy & Vanda. 2011.Adsorpsi Aseton Pada Arang Aktif Biji Asam Jawa. Jurnal   Ilmiah Sains Vol. 11 No. 2.

Lampiran
Kalium dikromat yang dilarutkan dalam aquadest

Hasil sintesis aseton menggunakan Kalium permanganat

Larutan yang akan didestilasi

Rangkaian alat destilasi

Hasil sintesis aseton menggunakan Kalium dikromat


LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN 9

VII. Data Pengamatan Pengubahan asam maleat menjadi fumarat No. Perlakuan Hasil Pengamatan 1. ...